GB 31656.19-2025：水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測的技術(shù)革新與行業(yè)影響 隨著全球?qū)κ称?/span>
在全球食品安全監(jiān)管趨嚴(yán)的背景下，中國于2025年9月1日正式實(shí)施的《GB 31656.19-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（以下簡稱“新標(biāo)準(zhǔn)”），以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)為核心，構(gòu)建了覆蓋21種鄰苯二甲酸酯（PAEs）的高靈敏度檢測體系。這一標(biāo)準(zhǔn)的出臺，不僅填補(bǔ)了水產(chǎn)品領(lǐng)域痕量PAEs檢測的技術(shù)空白，更推動(dòng)行業(yè)從“被動(dòng)合規(guī)”向“主動(dòng)升級”轉(zhuǎn)型，為全球食品安全治理提供了中國方案。
一、技術(shù)革新：從“定性篩查”到“精準(zhǔn)溯源”的跨越
新標(biāo)準(zhǔn)的核心突破在于采用LC-MS/MS技術(shù)，通過多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的精準(zhǔn)定性定量。相較于傳統(tǒng)氣相色譜法（GC-MS），其技術(shù)優(yōu)勢體現(xiàn)在三方面：靈敏度提升：檢測限低至0.5 ng/mL，定量限達(dá)20 μg/kg。例如，在蝦類樣品中，鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）的回收率從傳統(tǒng)方法的85%提升至98%，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）從6.2%降至2.1%，可滿足水產(chǎn)品中痕量PAEs的檢測需求。抗干擾能力增強(qiáng)：通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線和內(nèi)標(biāo)法校正，有效消除水產(chǎn)品中蛋白質(zhì)、脂肪等復(fù)雜基質(zhì)的干擾。以魚類樣品為例，鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的基質(zhì)效應(yīng)從傳統(tǒng)方法的30%降至5%以內(nèi)，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。多組分同步檢測：覆蓋21種PAEs，包括中國《GB 9685-2016》禁用清單中的DEHP、DBP、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP），以及歐盟REACH法規(guī)關(guān)注的鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）等新型替代物。這一組分設(shè)計(jì)既符合國內(nèi)監(jiān)管要求，也滿足國際貿(mào)易技術(shù)壁壘突破需求。
二、方法優(yōu)化：全流程控制保障檢測可靠性
新標(biāo)準(zhǔn)從樣品前處理到儀器分析進(jìn)行了全流程優(yōu)化，形成了一套標(biāo)準(zhǔn)化、可復(fù)制的技術(shù)體系：
提取環(huán)節(jié)：采用乙腈-分散固相萃取（dSPE）技術(shù)，通過C18和乙二胺-N-丙基（PSA）吸附劑去除色素、脂肪等干擾物。以貝類樣品為例，該方法的提取效率較傳統(tǒng)液液萃取法提升40%，且操作時(shí)間縮短至30分鐘，顯著降低檢測成本。凈化環(huán)節(jié)：引入基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，用空白樣品提取液溶解標(biāo)準(zhǔn)品，消除基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)表明，在蟹類樣品中，基質(zhì)匹配法的回收率（92%-105%）顯著高于外標(biāo)法（70%-85%），為復(fù)雜基質(zhì)樣品檢測提供了可靠解決方案。儀器分析：采用C18色譜柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）和0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脫程序，實(shí)現(xiàn)21種PAEs在20分鐘內(nèi)的高效分離。質(zhì)譜條件優(yōu)化后，各化合物的特征離子對響應(yīng)強(qiáng)度提升3-5倍，信噪比（S/N）達(dá)100:1以上，確保低濃度樣品的準(zhǔn)確檢測。
三、行業(yè)影響：從“被動(dòng)合規(guī)”到“主動(dòng)升級”的轉(zhuǎn)型
新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施正推動(dòng)水產(chǎn)品檢測行業(yè)向“高精度、高效率、低成本”方向轉(zhuǎn)型，其影響體現(xiàn)在三個(gè)層面：
檢測機(jī)構(gòu)技術(shù)升級：據(jù)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告，全國已有超200家實(shí)驗(yàn)室完成LC-MS/MS設(shè)備配置，其中80%通過CNAS認(rèn)可。例如，某第三方檢測機(jī)構(gòu)采用新標(biāo)準(zhǔn)后，單批次樣品檢測時(shí)間從48小時(shí)縮短至8小時(shí)，成本降低30%，檢測能力大幅提升。生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管控：新標(biāo)準(zhǔn)要求企業(yè)建立從原料到成品的PAEs全鏈條監(jiān)控體系。以某水產(chǎn)加工企業(yè)為例，通過引入在線LC-MS/MS監(jiān)測系統(tǒng)，將生產(chǎn)線鄰苯二甲酸酯添加量波動(dòng)范圍從±15%縮小至±3%，產(chǎn)品出口合格率提升至99.5%，顯著增強(qiáng)市場競爭力。監(jiān)管效能提升：新標(biāo)準(zhǔn)與《GB 31656.18-2025 水產(chǎn)品中地克珠利殘留量的測定》等33項(xiàng)獸藥殘留檢測方法同步實(shí)施，形成覆蓋水產(chǎn)品全類別的“技術(shù)監(jiān)管網(wǎng)”。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2025年第三季度，全國水產(chǎn)品PAEs超標(biāo)率較去年同期下降62%，其中出口歐盟產(chǎn)品零通報(bào)，彰顯標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施成效。
四、國際對標(biāo)：突破貿(mào)易壁壘的“技術(shù)護(hù)照”
新標(biāo)準(zhǔn)的組分設(shè)計(jì)和技術(shù)參數(shù)與國際法規(guī)高度契合，為中國水產(chǎn)品出口提供了“技術(shù)護(hù)照”：
歐盟市場準(zhǔn)入：歐盟REACH法規(guī)對DEHP、DBP、BBP的限量為0.1%（1000 mg/kg），新標(biāo)準(zhǔn)的定量限（20 μg/kg）遠(yuǎn)低于這一要求，可滿足歐盟市場對高風(fēng)險(xiǎn)PAEs的嚴(yán)格管控。
美國市場覆蓋：美國EPA 8270方法要求檢測16種PAEs，新標(biāo)準(zhǔn)新增的鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯等組分，填補(bǔ)了美國法規(guī)未覆蓋的空白，為中國水產(chǎn)品進(jìn)入美國市場提供技術(shù)支撐。新興市場拓展：隨著東南亞、中東等地區(qū)對食品安全關(guān)注度提升，新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于中國水產(chǎn)品企業(yè)提前布局，通過技術(shù)合規(guī)搶占市場先機(jī)。
五、未來展望：綠色檢測與智能化趨勢
隨著全球?qū)ξ⑺芰衔廴镜年P(guān)注，PAEs與納米塑料的復(fù)合效應(yīng)研究成為熱點(diǎn)。新標(biāo)準(zhǔn)預(yù)留了技術(shù)擴(kuò)展接口，未來可納入鄰苯二甲酸二(7-十一烯基)酯（DUP）等新型替代物檢測方法。同時(shí)，人工智能（AI）輔助的LC-MS/MS數(shù)據(jù)解析系統(tǒng)正在研發(fā)中，預(yù)計(jì)可將復(fù)雜基質(zhì)樣品的定性準(zhǔn)確率從85%提升至98%，為水產(chǎn)品質(zhì)量安全提供更智能化的保障。
結(jié)語
GB 31656.19-2025的實(shí)施，標(biāo)志著中國水產(chǎn)品PAEs檢測技術(shù)邁入國際領(lǐng)先行列。其不僅為消費(fèi)者“舌尖上的安全”筑牢防線，更推動(dòng)行業(yè)從“規(guī)模擴(kuò)張”向“質(zhì)量優(yōu)先”轉(zhuǎn)型。隨著檢測技術(shù)的持續(xù)創(chuàng)新，水產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈將加速向綠色、可持續(xù)方向演進(jìn)，為全球食品安全治理貢獻(xiàn)中國智慧。
