氣相色譜質(zhì)譜法

材料與儀器

蘋果汁
二氯甲烷-正己烷 蒸餾水
燒杯 玻棒 硅藻土柱 氣質(zhì)聯(lián)用儀

步驟

1.  前處理
準確稱取50.0 g濃縮蘋果汁樣品于250 mL燒杯中，準確加入等量蒸餾水進行稀釋，用潔凈玻棒充分攪勻，準確吸取20 mL稀釋樣液加到硅藻土柱上，待液體全部進柱后，繼續(xù)靜置20 min，用二氯甲烷-正己烷（體積比1 : 1）160 mL淋洗，流速控制在5 mL/ min，收集流出液于200 mL濃縮瓶中，于40°C水 浴中濃縮至近干，用正己烷準確定容至1 mL，供氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測。
2.  氣相色譜條件 
載氣：氦氣（99. 999%）
柱流速：1 mL/min 
進樣口溫度：250 ℃
進樣方式：脈沖分流進樣；進樣量1uL
柱溫程序：初始溫度80 ℃，保持1 min，以10 ℃/ min的速率升溫至160 ℃，保 持5 min，以3 ℃ /min的速率升溫至240 ℃，再以25 ℃ /min的速率升溫至280 ℃， 保持10 min。
3.  質(zhì)譜條件 
接口溫度：280 ℃
離子源溫度：230 ℃
四極桿溫度：150 ℃
離子化方法：EI 電子能量：70 eV
質(zhì)譜檢測方式：選擇離子檢測（SIM）。