GB 31659.4-2025(方法二) 奶及乳粉中阿維菌素類藥物殘留量的測定

GB 31659.4-2025是中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會及國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的食品安全國家標準，于2025年9月1日正式實施。該標準替代了GB 29696-2013和GB 31659.4-2022，首次將檢測范圍擴展至牛奶、羊奶及奶粉，并創(chuàng)新性引入高效液相色譜法（HPLC）與液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）雙技術路徑，顯著降低了檢出限和定量限——牛羊奶中檢出限0.2μg/kg、定量限0.5μg/kg，奶粉中檢出限2μg/kg、定量限5μg/kg，達到國際領先水平。

檢測原理與流程

方法二采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，核心步驟包括：

樣品前處理：稱取5g牛奶/羊奶或0.5g奶粉，經(jīng)20%乙醇乙腈溶液提取，C18固相萃取柱凈化，三氟乙酸酐與N-甲基咪唑衍生化增強信號響應。儀器分析：通過Athena C18-WP色譜柱（2.1mm×50mm，1.8μm）分離，流動相為含0.1%甲酸的乙腈-水溶液梯度洗脫，質(zhì)譜采用電噴霧離子源（ESI）正離子模式，多反應監(jiān)測（MRM）模式定量。數(shù)據(jù)驗證：標準曲線法外標定量，回收率要求70%-120%，精密度RSD<15%，確保檢測結果可靠性。

關鍵技術創(chuàng)新

基質(zhì)效應消除：采用基質(zhì)匹配標準溶液校準，有效克服牛奶、奶粉中脂肪、蛋白質(zhì)對檢測的干擾。靈敏度提升：LC-MS/MS技術實現(xiàn)納克級檢測，較傳統(tǒng)HPLC法靈敏度提高10倍以上，滿足低殘留檢測需求。多殘留同步檢測：可同時測定乙酰氨基阿維菌素、阿維菌素、多拉菌素、伊維菌素及22,23-二氫阿維菌素等5種衍生物，覆蓋主要阿維菌素類藥物。

應用價值與行業(yè)影響

食品安全保障

標準嚴格遵循GB 31650-2019限量要求，如牛奶中伊維菌素≤10μg/kg、多拉菌素≤20μg/kg，通過精準檢測確保乳制品中阿維菌素殘留不超標，降低消費者神經(jīng)毒性、免疫抑制等健康風險。

產(chǎn)業(yè)技術升級

檢測效率提升：單次檢測耗時縮短至2小時，較傳統(tǒng)方法效率提升40%，支持大規(guī)模樣品篩查。國際標準接軌：方法參數(shù)與歐盟EC No 37/2010、國際食品法典委員會CAC/GL 71-2009標準兼容，助力乳制品出口貿(mào)易。企業(yè)合規(guī)指引：為乳企提供從原料控制到成品檢測的全鏈條解決方案，如安譜實驗采用CNWBOND HC-C18 SPE柱實現(xiàn)牛奶、奶粉中殘留量快速測定。

監(jiān)管科學支撐

標準配套完善的驗證體系，包括檢測限（LOD≤1μg/kg）、定量限（LOQ≤5μg/kg）及方法學驗證指標，為監(jiān)管部門提供科學執(zhí)法依據(jù)。同時，通過CMA/CNAS認證實驗室網(wǎng)絡，構建“初篩-確證”雙層檢測體系，提升監(jiān)管效能。

未來展望

隨著納米材料、微流控芯片等新技術的發(fā)展，阿維菌素殘留檢測正朝著更快速、便攜、智能化的方向演進。未來，標準或?qū)⒄仙飩鞲衅?、便攜式質(zhì)譜等新興技術，實現(xiàn)現(xiàn)場實時檢測；同時，結合區(qū)塊鏈溯源系統(tǒng)，構建從養(yǎng)殖到餐桌的全鏈條質(zhì)量控制體系，為全球乳制品安全貢獻中國方案。

GB 31659.4-2025的發(fā)布實施，標志著我國在獸藥殘留檢測領域的技術標準已達到國際先進水平，不僅保障了消費者“舌尖上的安全”，更推動了乳制品行業(yè)的規(guī)范化、國際化發(fā)展，為全球食品安全治理提供了重要技術支撐。

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