高效液相色譜儀鍵合相的端基封尾

高效液相色譜儀鍵合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等試劑與鍵合相硅膠表面的殘留硅醇基反應(yīng)，將殘留硅醇基封鎖起來的化學(xué)處理過程。

一、原因：

殘余的硅醇基會對鍵合相的分離性能產(chǎn)生影響，特別是在非極性鍵合相的情況下，硅醇基的存在會降低硅膠表面的疏水性。對極性化合物或溶劑產(chǎn)生吸附，使鍵合相的分離性能改變。

二、方法：

為了進(jìn)一步消除殘留的游離硅醇基，一般在鍵合反應(yīng)后再用封尾劑鈍化，也可用十八烷基三氯硅烷再鍵合一次。

最常用的封尾劑有三甲基氯硅烷和六甲基乙硅氧烷，現(xiàn)在已研制出三甲基硅咪唑。

三、作用：

1、經(jīng)封尾處理的硅膠基質(zhì)固定相減小了溶質(zhì)與固定相之間的次級相互作用，使分離效果明顯改善。

2、可改善對極性化合物的吸附或拖尾。

3、含碳量增高，有利于不易保留化合物的分離。

4、填料穩(wěn)定性好，組分的保留時(shí)間重現(xiàn)性好。

5、如果待分析樣品是酸性或堿性的化合物，最好選用填料經(jīng)端基封尾的色譜柱。

四、進(jìn)展：

1、極性封尾技術(shù)制作的新型鍵合固定相。

2、雙封端和三封端技術(shù)的色譜柱。

3、不封端的色譜柱。

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