島津LC2010A/C型高效液相色譜儀操作規(guī)程
1 儀器組成與開(kāi)機(jī)
1．1 本儀器由Class-VP工作站、在線脫氣機(jī)、輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器等部件組成。各部分的操作均可由工作站或液晶面板控制完成。
1．2 分別打開(kāi)計(jì)算機(jī)、LC-2010A/C高效液相色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
1．3 儀器約需3min時(shí)間完成自檢過(guò)程，此時(shí)雙擊【Class-VP】快捷方式圖標(biāo)后，雙擊【Instrument l】可進(jìn)入聯(lián)機(jī)狀態(tài)；雙擊【Offline Processing】可進(jìn)入脫機(jī)狀態(tài)（聯(lián)機(jī)狀態(tài)下可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)對(duì)儀器的操縱控制以及在線據(jù)的采集和分析；脫機(jī)狀態(tài)下可實(shí)現(xiàn)已采集數(shù)據(jù)的處理和再分析）。
1．4 在聯(lián)機(jī)狀態(tài)下，計(jì)算機(jī)屏幕顯示Class-VP 6.12工作站畫(huà)面，此時(shí)得用工具欄上的【Auto Purge】按鈕對(duì)儀器管路進(jìn)行徹底的沖洗并排除可能存在的氣泡，【Auto Purge】功能將按照操作者的設(shè)置自動(dòng)進(jìn)行和停止（本機(jī)為四元低壓梯度系統(tǒng)，分為A、B、C、D、R五個(gè)流路并配有五路在線脫氣機(jī)。其中R流路為自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗流路。在進(jìn)行Purge時(shí)，可以只選擇所需要的流路進(jìn)行Purge，但第R路是必選項(xiàng))。
2 分析方法的建立、存儲(chǔ)和調(diào)用
2．1 分析方法的建立
2．1．1 單擊菜單欄中的【File→Method→New】以便建立一種新方法。
2．1．2 此時(shí)【LC Setup Assistant-System】對(duì)話框?qū)@示當(dāng)前的分析方法名為Untitled.met，單擊【Simple Setting】可進(jìn)行常規(guī)分析條件的設(shè)定；單擊【Method→Instrument Setup】可進(jìn)行復(fù)雜分析條件的設(shè)定。
2．1．3 利用【Simple Setting】進(jìn)行常規(guī)分析條件的設(shè)定在Mode中選擇“Low Prerrure Gradient”；在Pump框中設(shè)定流速、各流路（通道）的比例、最大最小壓力限；在【Oven】框中設(shè)定柱溫；確?！綝etector A】復(fù)選項(xiàng)被選中后，在其中設(shè)定所需的檢測(cè)波長(zhǎng)；在【Time Program】中設(shè)定液相停止時(shí)間以及采集停止時(shí)間（一般情況下二者一致。可選擇【LC Stop】時(shí)間后，單擊【Apply to All Aequisition Time】按鈕使二者一致）。
單擊【Download】按鈕，使所設(shè)定的分析條件成為當(dāng)前分析方法（每當(dāng)完成一種新的設(shè)定后，一般均應(yīng)執(zhí)行此步驟，后不贅述）。此時(shí)，若儀器的系統(tǒng)控制器沒(méi)有打開(kāi)，可單擊工具欄上的【Instrument On/Off】按鈕，儀器將按照所設(shè)定的條件開(kāi)始進(jìn)行。
2．1．4 利用【Method】→【Instrument Setup】進(jìn)行復(fù)雜分析條件的設(shè)定該部分中可對(duì)泵、柱溫、檢測(cè)器、系統(tǒng)控制器、時(shí)間程序等組件或程序進(jìn)行更進(jìn)一步的設(shè)定和控制。如：設(shè)定檢測(cè)器的靈敏度、D2燈的開(kāi)關(guān)、梯度洗脫程序的設(shè)定等。
2．1．5 峰/組表（Peak/Group Tables）的設(shè)定
2．1．5．1 打開(kāi)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜文件，點(diǎn)擊積分事件工具欄中的【Define Peaks】按鈕，按狀態(tài)欄的提示進(jìn)行操作，將要校準(zhǔn)的峰（此處即為校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰）的保留時(shí)間及保留時(shí)間窗口添加到峰表中。
2．1．5．2 選擇【Method】→【Peak/Group Tables】打開(kāi)峰表。在峰表中輸入要校準(zhǔn)的峰的相關(guān)信息，其中【ID】、【Ret Time】Window已自動(dòng)添加，其他需要輸入的內(nèi)容為：【Name】（組分峰的名稱）、【ISTD ID#】（內(nèi)標(biāo)峰的ID號(hào)）、【Units】（報(bào)告結(jié)果的濃度單位）、【Analysis Channel】（選擇所用的檢測(cè)通道）、【Fit Type】（選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的類型，如點(diǎn)到點(diǎn)、線性、二次曲線等方式）、【Zero】（選擇后強(qiáng)制校準(zhǔn)曲線通過(guò)零點(diǎn)）、【Calib Flag】（選擇Weight Average）、【Level 1~10】（輸入各組分中每份校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量及其內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量）等。
2．2 分析方法的存儲(chǔ)
分析方法建立后應(yīng)及時(shí)利用菜單欄中的【File→Method→Save（Save As）】或單擊常用工具欄中的保存按鈕進(jìn)行存儲(chǔ)。分析方法一般建議存儲(chǔ)在C:\Class-VP\Methods中或其他個(gè)人文件夾中（無(wú)論新建還是調(diào)用一種方法，在對(duì)方法本身做了任何的設(shè)定或改動(dòng)后均應(yīng)隨時(shí)點(diǎn)擊常用工具欄中的保存按鈕，以防信息丟失！后不贅述）。
2．3 分析方法的調(diào)用
如果想調(diào)用一種已存的分析方法，單擊菜單欄中的【File→Method→Open】后，選中所需的分析方法并單擊“打開(kāi)”。此時(shí)，【LC Setup Assistant-System】對(duì)話框中將顯示所打開(kāi)的分析方法名，其中操作同2．1。
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