如何提高NBS的溴化程度
用NBS做苯環(huán)上的溴化，想要單溴代產(chǎn)物，但反應(yīng)無論如何控制都會有約2-3%的多溴代產(chǎn)物，及主含量只能做到96%多一點。如何使其只生成單溴代產(chǎn)物?以前已經(jīng)考察過以下條件：調(diào)整NBS與主原料的投料比，調(diào)整反應(yīng)溫度，調(diào)整反應(yīng)時間，均未達到理想的結(jié)果，還有其他方法嗎?請高人明示。
1.我做過這樣的反應(yīng).我們采用的是DMSO 溶劑,K2CO3做催化.因為這類NBS取代,是自由基反應(yīng),所以最后要采用非極性溶劑.我在車間做的時候,有過你的1現(xiàn)象,不過沒有關(guān)系的.可以重結(jié)晶的.產(chǎn)率很高的.
2.溶液變紅是溴出來的
NBS反應(yīng)后生成一分子 succimide
能不能結(jié)晶就看你產(chǎn)物的性質(zhì)了啊
3.THE WOHL-ZIEGLER REACTION是有機物合成時常用到的一個反應(yīng)，但想做好也不是很容易的，除了四氯化碳毒性很大外，還有很多值得注意的地方;今發(fā)一篇這方面的綜述，寫的很專業(yè)，有興趣的下載自己看吧.
4.要用自由基引發(fā)劑例如AIBN或者紫外光，生成的紅色是溴單質(zhì)，可以用NaHSO3或者Na2S2O3洗掉。如果你想反應(yīng)比較干凈的話，可以把NBS分批加進去。
5.之前有做過類似的反應(yīng)，NBS溴化后會有米黃色的固體產(chǎn)生，那些固體是鹽類，不知道您的溶劑是否使用CCl4，如果是的話CCl4要先除掉氧氣，反應(yīng)完后所產(chǎn)生的鹽類趁熱用Celite(矽藻土)過濾，濾液冷了之后應(yīng)該會有東西再結(jié)晶出來，另外就是為了避免溴化到別的位子上，可在反應(yīng)時加入1~2滴水，避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
6.NBS相當活潑，故在移取時要注意保持NBS的單一性，即不能有其它的氧化性物質(zhì)參與。NBS的在THF中的溶解性比較差，但是在用新精制的THF時，由于新精制的有一定的溫度，溶解完全，但在溶解時出現(xiàn)了問題：溶解后立即變紅色，隨后慢慢消失。該次的溴化結(jié)果顯示沒有溴化上，這可能是由于NBS失效的原因。
7.NBS的反應(yīng)用CCl4作溶劑有利于反應(yīng)。
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