什么是固相萃取
一、概述
固相萃取 (Solid-Phase Extraction，簡(jiǎn)稱SPE)是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
二、SPE的原理與分離模式
固相萃取 是基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。SPE根據(jù)其相似相溶機(jī)理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。
反相SPE中吸附劑(固定相)屬于非極性或弱極性，如硅膠鍵合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
正相SPE中吸附劑(固定相)屬于極性鍵合相和極性吸附劑，如硅膠鍵合-NH2、-CN，-Diol(二醇基)、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
離子交換SPE中吸附劑(固定相)為帶電荷的離子交換樹(shù)脂，流動(dòng)相為中等極性到非極性樣品基質(zhì)。用于萃取分離帶有電荷的分析物
固相萃取 的洗脫模式可以分為兩種：一種是目標(biāo)化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng)，因而被保留，洗脫時(shí)采用對(duì)目標(biāo)化合物親和力更強(qiáng)的溶劑;另一種是干擾物比目標(biāo)化合物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng)，則目標(biāo)化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。
三、SPE的主要步驟
一個(gè)完整的固相萃取 步驟包括固相萃取柱的預(yù)處理、上樣、淋洗、洗脫及收集分析物四個(gè)步驟。
固相萃取柱的預(yù)處理的目的主要包括兩個(gè)方面：清洗萃取柱中的固定相(填料)和活化固定相。通常用兩種溶劑來(lái)完成，第一個(gè)溶劑(初溶劑)用于凈化固定相，另一個(gè)溶劑(終溶劑)用于建立一個(gè)合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋Ａ簟?/span>
上樣是為了讓分析物被固定相萃取：將樣品倒入活化后的SPE萃取柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑(采取手動(dòng)或泵以正壓推動(dòng)或負(fù)壓抽吸方式)，使液體樣品以適當(dāng)流速通過(guò)固相萃取柱，此時(shí)，樣品中的目標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
上樣完成后需要對(duì)固定相進(jìn)行淋洗以洗去不需要的成分，盡量的減少雜質(zhì)的影響。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。
淋洗后選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫铮占疵撘海瑩]干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE 柱上，需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。
四、SPE的應(yīng)用
固相萃取(SPE)大多數(shù)用來(lái)處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。它是一種用途廣泛的樣品前處理技術(shù)，廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。主要典型的應(yīng)用領(lǐng)域：
1、醫(yī)藥發(fā)面：血清、體液，固體、液體藥物成分的檢測(cè)分析
如：人體血清中的咖啡因、吳茱萸堿，吳茱萸次堿的SPE凈化及檢測(cè)和血清中頭孢拉定、頭孢氨芐、舒必利、磺胺類等藥物的檢測(cè)。
2、食品、食物方面：蔬菜、水果中殘留農(nóng)藥，肉制品中殘留獸藥的檢測(cè)
如：豬肉中五種磺胺藥物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉)的檢測(cè)，奶粉中三聚氰胺的檢測(cè);蔬菜水果中殘留的多菌靈、吡蟲(chóng)啉、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥的檢測(cè)。
3、環(huán)境方面：大氣地表水、土壤中有機(jī)物的檢測(cè)分析
如：環(huán)境中有機(jī)物的檢測(cè)，水中酚類(如：苯酚，4-硝基酚，間甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚)、鄰苯二甲酸酯類、多氯聯(lián)苯類的檢測(cè)，土壤中農(nóng)藥(如：煙嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆等)的檢測(cè)。
優(yōu)點(diǎn)：
1、回收率、富集倍率高;
2、有機(jī)溶劑用量少，能處理小體積試樣，可減少對(duì)環(huán)境的污染;
3、固定相吸附性強(qiáng)，分離效果好，容易收集分析物;
4、操作簡(jiǎn)便、快速、費(fèi)用低，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化以及與其他分析儀器聯(lián)用。
五、SPE的發(fā)展
由于SPE裝置由SPE萃取柱和輔件構(gòu)成，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于和其他化學(xué)、物理分析方法(如：氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜、液-液萃取)聯(lián)用。這也是SPE發(fā)展的一個(gè)重要方向。
固相萃取的核心在于填料。固相萃取技術(shù)的發(fā)展就是填料的發(fā)展。故，制備新型填料是目前固相萃取最主要的發(fā)展方向。目前主要的新型填料主要有：
1、混合型硅膠固相萃取柱，一般含有非極性基團(tuán)和離子交換基團(tuán)(陰離子和陽(yáng)離子)，可對(duì)復(fù)雜的混合物進(jìn)行分析;
2、聚合樹(shù)脂固定相萃取柱，其特點(diǎn)是容量比硅膠柱大，在任何pH下都穩(wěn)定，可反復(fù)使用;
3、薄膜型固相萃取柱，其特點(diǎn)是流速快，有機(jī)溶劑用量小，可減少濃縮過(guò)程中樣品的損失。
可見(jiàn)擴(kuò)大填料的使用范圍和提高填料的選擇性、高效性是目前正在努力的發(fā)展方向。SPE的技術(shù)的可靠性、準(zhǔn)確性和用途的廣泛性也將得到很大的提高。
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